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【應用】使用藍光源和紅外光源在分散體系穩定性分析中所獲得的背散射光強度

更新時間:2024-05-07       點擊次數:366

【應用】使用藍光源和紅外光源在分散體系穩定性分析中所獲得的背散射光強度

【應用】使用藍光源和紅外光源在分散體系穩定性分析中所獲得的背散射光強度


分散體系在生活中隨處可見,如食品業的沙拉醬和雞尾酒;化妝品和藥品中的面霜和劑;建筑業中的多相清潔劑、乳膠漆或封漿等。對于這些產品,分散穩定性是非常重要的指標,測量分散體系的穩定性也是科研人員的必要工作。

采用多重光散射技術能夠幫助研發人員準確量化分散穩定性。傳統測量中,這種技術采用近紅外作為測量光。其存在一個問題,當分散體系(尤其是乳白色)濃度較低,或者粒子的直徑小至納米級別時,測量到的光強信號非常低,也就是獲得的信噪比很低,從而對失穩分析的準確性產生負面影響。為了解決這一問題,DataPhysics 公司開發了一藍光替代紅光源新型穩定性分析儀。本文介紹了藍光源穩定性分析儀和傳統近紅外光源穩定性分析儀在測量不同粒徑和濃度的商用聚合物微球懸浮液(polymer microsphere suspension,以下簡稱PMSs時所得到的光強信號質量對比。

【應用】使用藍光源和紅外光源在分散體系穩定性分析中所獲得的背散射光強度



技術和方法

德國 DataPhysics 公司生產的MS20穩定性測量儀(多重光散射儀)是一款分散體系穩定性分析的測量系統(圖 1)。用于液體分散體(特別是懸浮液和乳液)的穩定性和老化分析,以及時間變化和溫度依賴的不穩定機制進行綜合表征的測量儀器。

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圖1:DataPhysics 公司的MS20穩定性測量儀(多重光散射儀)帶有6個獨立的掃描塔

測量原理

裝有分散的樣品瓶放置MS20穩定性測量儀(以下簡稱MS20)一個測量中。測量塔內配置一個光源一個與光源同高度放置的檢測器用于測量透射光,另外一個光源檢測器呈45用于測量背散射光(圖2)。

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圖2:測量原理

測量時,光源和檢測器沿著樣品同步上下移動,掃描獲取不同樣品高度來自樣品的散射光強度信。透射光和背散射光譜圖,對譜圖分析計算,獲取樣品中的任何微小變化信息,如:粒子的運動方向及速度,粒子的平均粒徑,粒徑分布,是否發生絮凝與聚并等。紅外光作為光源(IR塔)的MS20作為市售的成熟產品,多年廣泛用于體系穩定性測量。

   根據米氏散射理論[2],透射散射強度不僅分散體系的體積濃度、粒子的大小和類型相關,光源的波長也同樣決定了散射光的強度。為了獲納米顆粒液體分散體系的更高透射散射強度值,DataPhysics公司推出了一新型的波長470nm的藍色光作為光源的MS20的掃描塔(以下簡稱)。這將拓寬MS20的應用范圍,對粒徑較小的納米顆粒分散體系仍能準確測量。



測量

如下表1,樣品為市售的已知粒徑和體積濃度的PMS懸浮液。每種PMS懸浮液20ml倒入透明玻璃樣品瓶中,在25℃下,間隔13秒測量一次,總測量時40秒。測量樣品高度從0毫米(玻璃底部)57毫米(玻璃頂部)。所有樣品分別用傳統IR塔和新型藍光塔進行測量。

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得到使用兩種測量塔所有樣品的透射光和背散射光的強度譜圖。粒徑為110nm、體積濃度為1% 的PMS分散體系的藍光塔和IR塔測量譜圖為例(3。

圖3:110 nm PMSs在體積濃度為1%時,藍光塔和IR塔的背散射光譜圖

從圖3可以看到,兩塔均表現散射強度在測量過程中總體保持恒定。說明分散體系在測量時間內整體穩定。曲線的顏色信息表示每次掃描的時間,從紅色(第一次測量,t=0s)到紫色(最后一次測量,t=40s)。每條曲線代表從樣品管底部至樣品管頂部的同一時間單次測量。

使用MS20專用的 MSC 軟件計算所有背散射光信號在樣品高度從5 毫米至 40 毫米范圍內的強度絕對值。

結果與討論

4顯示了分別用塔和IR塔測量的不同粒徑PMSs在體積濃度為1% 時的背散射強度。

                                【應用】使用藍光源和紅外光源在分散體系穩定性分析中所獲得的背散射光強度

圖4:分別用藍光塔和IR塔測得的濃度為1%的PMSs不同粒徑懸浮液的背散射光強度對比

從圖4可以看到,對于所有樣品,用藍塔測得的散射強度值都遠高于用IR塔測得的散射強度值。特別是粒徑較小的PMSs,兩種測量塔測得的散射光強度值差異大。例如,110 nm粒徑的PMSs,用塔測得散射光強度值為26.9%,而用IR塔測得散射光強度值僅為6.81%。同時也可以看到如下規律,PMSs粒徑小于420nm時,兩個塔測得的散射強度隨粒徑的增大而增大。當PMSs粒徑大于420nm時,散射強度隨粒徑的增大而減小。這是因為散射光強度顆粒大小和體積濃度相關。PMSs粒徑大于420nm時,兩塔的背散射光強度隨著粒徑的增大差距逐漸減小,直至接近。

       為了更深入了解高濃度PMSs的藍塔和IR塔測量的散射光強度值的差異,這里比較了體積濃度為10% 不同粒徑PMSs用兩塔測量散射強度圖5)。與圖4中所示的數據類似,對于所有樣品,測得散射強度都遠高于IR塔。尤其是對于粒徑為納米級別的較小顆粒,塔和IR之間的差異大。此外,兩種塔的散射強度隨粒徑的變化規律相似。

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5:分別用藍光塔和IR塔測得的濃度為10%的PMSs不同粒徑懸浮液的背散射光強度對比

同樣的,還研究了濃度對散射強度的影響。6所示,展示了粒徑為540nm的PMSs散射強度隨著濃度的增加而增加。在所有測量濃度下,塔的散射強度遠高于IR塔測得的散射強度。從圖中還可以看到,體積濃度越低,藍塔和IR塔測得的散射光強值差異越大(除了極低體積濃度0.1%,在任何一個塔中都沒有檢測到顯著的散射)。

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6:分別用藍光塔和IR塔測得的粒徑為540nm的PMSs不同濃度懸浮液的背散射光強度對比


總結

與傳統紅外光源的MS20相比,配置塔的MS20穩定性測量粒子直徑納米范圍低體積濃度的分散體系(尤其是乳白色分散體系)測量提供更高的背散射強度。塔的散射強度隨顆粒大小和濃度的變化趨勢基本一致。這表明新光測量具有很高的可靠性,更適用于納米粒子范圍或低體積濃度的分散體系測量(尤其是乳白色分散體系),能夠獲得高的信噪比,提高測量的準確性。

配備藍光源的新型掃描塔為MS20研究液體分散體系(特別是乳白色懸浮液)的穩定性和老化提供了更廣泛測量可能性,時間和溫度依賴性的失穩機制提供了全面的表征。塔對于納米懸浮液和納米乳液的研發特別適用,例如在化學機械拋光或制藥納米乳劑的開發領域。


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